【康沃真空網(wǎng)】利用電弧離子鍍方法制備了TiN 薄膜，研究了脈沖偏壓幅值和試樣放置狀態(tài)對Ti 大顆粒形貌和分布規(guī)律的影響。采用掃描電子顯微鏡觀察了薄膜的表面形貌，利用ImageJ 科學(xué)圖像軟件對Ti 大顆粒的數(shù)目和尺寸進(jìn)行了分析。結(jié)果表明： 在不施加脈沖偏壓時(shí)，隨著試樣表面與靶表面放置方向從平行到垂直，大顆粒數(shù)目迅速由4964 降低到3032，所占薄膜的面積比從12.1%減少到4.7%； 而在相同的放置方向下，發(fā)現(xiàn)靜止?fàn)顟B(tài)下的薄膜表面大顆粒數(shù)目較少，尺寸也較小，而轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)下大顆粒形貌差別較大，尺寸和所占的面積比較大。隨著脈沖偏壓幅值的增加，在各個(gè)放置狀態(tài)下大顆粒都出現(xiàn)了先減小后增加的趨勢，當(dāng)幅值在- 400 V 時(shí)，薄膜表面大顆粒所占的面積比都達(dá)到z*小值。
　　電弧離子鍍以離化率高、沉積速率快、可鍍材料多和膜基結(jié)合力好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在制備各種工具用硬質(zhì)薄膜和裝飾薄膜等，是目前產(chǎn)業(yè)化程度z*好的物理氣相沉積方法之一。但是在電弧離子鍍過程中，由于弧斑電流密度高達(dá)( 2.5 ～5) × 1010A/m2，引起靶材表面出現(xiàn)熔融的液態(tài)金屬，在局部等離子體壓力的作用下以顆粒的形式噴濺出來，附著在薄膜表面或鑲嵌在薄膜中，形成一種大顆粒(Macroparticles，簡稱MPs) 缺陷，制約了電弧離子鍍在高質(zhì)量薄膜制備中的應(yīng)用。為了消除大顆粒對薄膜的不利影響，通常采用磁場過濾和遮擋屏蔽的方法，但會嚴(yán)重降低薄膜的沉積速率； 也有學(xué)者提出靶中添加稀土元素、控制弧斑運(yùn)動(dòng)和工作氣壓的方法來減少大顆粒。
　　目前主要通過在基體上施加脈沖偏壓或直流偏壓，利用電場抑制的方法來減少大顆粒在薄膜表面的沉積概率。本文通過改變基體上施加的脈沖偏壓幅值、靶基面相對位置和基體的放置狀態(tài)，來研究這些參數(shù)對電弧離子鍍中大顆粒缺陷數(shù)目和分布的影響規(guī)律，為選擇合適的靶基表面相對位置和脈沖偏壓幅值，減少甚至消除大顆粒引起薄膜的光潔度質(zhì)量問題和提升薄膜的性能奠定了基礎(chǔ)。
　　1、實(shí)驗(yàn)方法
　　如圖1 所示，將基體表面與靶表面平行和垂直放置，通過改變脈沖偏壓幅值和基體表面放置方向來研究大顆粒在薄膜表面的分布規(guī)律。所采用的不銹鋼試樣基體的規(guī)格參數(shù)為30 mm × 30 mm × 0.7mm，靶表面到基體表面的工作距離約為25 cm。將基體試樣經(jīng)過超聲清洗和烘干前處理后放入真空室中，將真空室抽至真空度5 × 10 -2 Pa 以下，通入高純氬氣(99.999%) 并保持氣壓為0.5 Pa，接通試樣負(fù)偏壓電源，開始對基體施加負(fù)脈沖偏壓的轟擊清洗，具體參數(shù)： 幅值- 1 kV，占空比30%，頻率40 kHz； 接通電弧電源引弧Ti 靶并調(diào)整和保持弧流為80 A，進(jìn)行鈦離子轟擊濺射清洗和沉積Ti 過渡層，清洗時(shí)間為5min，試樣保持靜止； 之后進(jìn)行TiN 薄膜沉積，關(guān)閉氬氣，通入高純氮?dú)? 99.999%) 保持氣體流量為100mL /min( 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)) ，氣壓在0. 4 Pa，在基體上施加脈沖負(fù)偏壓：占空比為30%，頻率40 kHz，沉積過程中保持試樣處于靜止和轉(zhuǎn)動(dòng)( 轉(zhuǎn)動(dòng)速度為8 r /min)兩種狀態(tài)，保持Ti 靶電流分別為80 和90 A，調(diào)整脈沖偏壓幅值從0 ～- 600 V 之間變化，進(jìn)行TiN 薄膜的沉積，沉積時(shí)間為30 min，來研究Ti 大顆粒在薄膜表面的分布規(guī)律； 沉積試驗(yàn)結(jié)束后，繼續(xù)通入N2，隨真空室冷卻15 min 后取樣觀察。
　　基體表面與靶材表面在不同放置狀態(tài)下沉積TiN薄膜的示意圖

　　采用荷蘭FEI Quanta 200F 場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡(SEM) ，在放大1000 倍的條件下觀察TiN 薄膜的表面形貌，所采集部分的面積約為7.7 × 105 μm2，再利用科學(xué)圖像分析軟件包Image J 軟件包對薄膜表面形貌照片進(jìn)行處理。根據(jù)圖片中灰度值的差異，對大顆粒的邊界進(jìn)行自動(dòng)識別，同時(shí)對大顆粒的數(shù)目、所占面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，獲得不同尺寸的大顆粒和其對應(yīng)的數(shù)目。
　　3、結(jié)論
　　(1) 當(dāng)不施加脈沖偏壓時(shí)，工件表面與靶表面平行時(shí)，大顆?？倲?shù)目為4964，所占面積比為12.1%；當(dāng)工件表面與靶表面垂直時(shí)，大顆粒數(shù)目總為3032，所占面積比為僅占4.7%。選擇基體表面與靶表面垂直放置，可以有效減少大顆粒的數(shù)目，降低大顆粒所占薄膜表面的面積比，提高薄膜表面的質(zhì)量。
　　(2) 當(dāng)基體表面與靶材表面垂直時(shí)，隨著基體從靜止?fàn)顟B(tài)變?yōu)檗D(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)，同時(shí)弧流從80 增加到90A，在相同的脈沖偏壓幅值、轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)下薄膜表面大顆粒出現(xiàn)的概率增大，導(dǎo)致大顆粒的總數(shù)目增加和部分尺寸較大的大顆粒出現(xiàn)，并且大顆粒的形貌差別較大，分布方向無規(guī)律。
　　(3) 在基體不同的放置狀態(tài)下，當(dāng)脈沖偏壓幅值為400 V 時(shí)，薄膜表面的大顆粒所占的面積比z*少；而當(dāng)幅值增加到- 500 ～- 600 V 時(shí)，離子轟擊作用增強(qiáng)，薄膜的沉積速率下降，薄膜生長對已經(jīng)沉積的大顆粒覆蓋作用減弱，大顆粒所占的面積比又出現(xiàn)增加。脈沖偏壓幅值選擇- 400 V 時(shí)，薄膜表面質(zhì)量z*佳。