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濺射靶材對(duì)TiAlN涂層形貌、結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響
標(biāo)簽: 濺射靶材真空鍍膜
2014-08-21  閱讀

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  采用粉末冶金和真空熔煉方法制備了原子比為Ti50Al50 的合金靶材,利用磁控濺射工藝在同一工藝參數(shù)下制備了TiAlN 涂層,借助掃描電鏡、原子力顯微鏡、X 射線衍射儀、納米壓痕和結(jié)合強(qiáng)度實(shí)驗(yàn),研究了濺射靶材對(duì)TiAlN 涂層的形貌、結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明: 粉末靶材中Ti 和Al 以單質(zhì)相存在,Ti 鑲嵌于Al 基體周圍,熔煉靶材中形成了TiAl 和Ti3Al 合金化片層組織; 由于兩種靶材在組織結(jié)構(gòu)和導(dǎo)熱性能上的不同導(dǎo)致其濺射產(chǎn)額、靶材溫度和濺射金屬離子能量等都出現(xiàn)了明顯的差異; 對(duì)涂層的影響表現(xiàn)為,相比于熔煉靶材涂層,粉末靶材涂層的沉積速率高44%,表面粗糙度低24%,涂層表面熔滴數(shù)目和尺寸較小; 粉末靶材涂層呈現(xiàn)Ti2AlN 相等軸晶生長(zhǎng)方式,熔煉靶材涂層由于沉積溫度較高表現(xiàn)為Ti2AlN 相和TiN 相,以等軸晶和柱狀晶混合生長(zhǎng); 相結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致涂層的硬度和結(jié)合強(qiáng)度出現(xiàn)差異,粉末靶材涂層硬度為25. 69 GPa,結(jié)合強(qiáng)度屬于HF-3,熔煉靶材涂層的硬度為28. 22GPa,結(jié)合強(qiáng)度屬于HF-5。
  
  TiAlN 涂層具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能,提高了切削工具的加工效率并延長(zhǎng)了刀具使用壽命,具有極高的經(jīng)濟(jì)實(shí)用價(jià)值。為了提高涂層的沉積效率,一方面在保證涂層質(zhì)量的情況下盡量縮短涂層沉積時(shí)間,另一方面制備出在高熱載荷沖擊下依然具有高濺射產(chǎn)額和蒸發(fā)速率的靶材。靶材的制備工藝主要有粉末冶金方法和真空熔煉方法,對(duì)同一成分,兩種制備方法得到的靶材在致密度、雜質(zhì)元素含量、晶粒大小、組織均勻性及相結(jié)構(gòu)方面都有較大區(qū)別。
  
  近年來,對(duì)TiAlN 涂層的研究大多數(shù)集中于鍍膜工藝參數(shù),比如氮?dú)饬髁俊⒒灼珘?、真空度、靶基間距、沉積溫度等對(duì)涂層組織結(jié)構(gòu)和性能的影響,而關(guān)于靶材的研究卻很少涉及,尤其是對(duì)靶材的組織結(jié)構(gòu)差異性與濺射涂層的關(guān)系。本文通過設(shè)計(jì)兩種靶材,分別是粉末冶金方法和真空熔煉方法制備的原子比為Ti50Al50 的合金靶材,在同一磁控濺射設(shè)備及同一濺射工藝條件下進(jìn)行鍍膜實(shí)驗(yàn),研究不同組織結(jié)構(gòu)的Ti50Al50 合金靶材對(duì)TiAlN 涂層的組織結(jié)構(gòu)和性能的影響。
  
  1、實(shí)驗(yàn)
  
  實(shí)驗(yàn)所用靶材為粉末冶金和真空熔煉方法制備的原子比為Ti50Al50 合金靶材,簡(jiǎn)稱為粉末靶材和熔煉靶材,對(duì)應(yīng)制備的涂層簡(jiǎn)稱為粉末靶材涂層和熔煉靶材涂層,規(guī)格為300 mm × 100 mm × 10 mm,原子比為Ti50Al50?;w為硬質(zhì)合金( WC-Co) ,規(guī)格為10 mm × 10 mm × 6 mm,經(jīng)打磨,鏡面拋光,超聲波清洗,熱風(fēng)吹干后備用。鍍膜實(shí)驗(yàn)采用四川大學(xué)自制PEMS-800 型物理氣相沉積( PVD) 磁控濺射鍍膜機(jī)。工作氣體為高純Ar,反應(yīng)氣體為高純N2,在沉積涂層之前需要對(duì)靶材進(jìn)行離子刻蝕,以去除靶材表面的氧化層和有機(jī)粘附物。兩種靶材采用同一鍍膜工藝,真空度3.7 × 10^-1Pa,基底偏壓40 V,靶電流為7. 0A,Ar 與N2氣體流量比85 /60 mL /min( 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)) ,沉積時(shí)間為240min。實(shí)驗(yàn)用德國(guó)LFA427 激光熱導(dǎo)測(cè)試儀測(cè)定靶材的導(dǎo)熱率; 利用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡( SEM,Oxford instrumentsinstruments)和原子力顯微鏡( AFM) 觀察靶材和涂層的表面形貌,采用SEM 配套的能譜儀( EDS) 對(duì)靶材和涂層的成分進(jìn)行分析; 用X 射線衍射儀( XRD,D8)對(duì)靶材和涂層的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,選用Cu 靶( λ= 0.154056 nm) ; 利用納米硬度( Nano Indenter XP)儀測(cè)定涂層的硬度,采用連續(xù)剛度的方法,z*大載荷600 mN,為了減少基體對(duì)涂層硬度的影響,硬度值應(yīng)該選取壓入深度為涂層厚度十分之一左右的數(shù)值; 壓痕實(shí)驗(yàn)用洛氏硬度試驗(yàn)機(jī),圓錐形金剛石壓頭,載荷為60 kg,壓載時(shí)間為4 s,用于檢測(cè)涂層與基底的結(jié)合強(qiáng)度。
  
  2、靶材的組織與結(jié)構(gòu)
  
  圖1 為利用SEM 觀察到的兩種靶材的背散射像,由圖可見兩種靶材呈現(xiàn)不同的組織狀態(tài)。由于粉末靶材利用熱等靜壓工藝制備,制備溫度在470℃,達(dá)不到兩種物質(zhì)合金化溫度,因此Ti 和Al只能以單相結(jié)構(gòu)存在,由EDS 分析結(jié)果知,圖1( a)中白色部分為Ti,黑色部分為Al。結(jié)合圖2( a) 粉末靶材的XRD 衍射圖譜,可以進(jìn)一步確定粉末靶材中只有純Ti 和純Al 兩種單質(zhì)相存在,其中單質(zhì)Ti相鑲嵌在單質(zhì)Al 相周圍。圖2( b) 為熔煉靶材的XRD 測(cè)試結(jié)果,共有TiAl 相和Ti3Al 相兩種合金化物相存在,結(jié)合熔煉靶材的制備溫度達(dá)到1800℃以上,可以確定Ti、Al 元素已經(jīng)形成合金化組織,結(jié)合圖1( b) 可知圖中灰色部分為富Al 的γ 相,白色部分為富Ti 的γ 相和α2 相結(jié)合而成的片層狀組織。
濺射靶材對(duì)涂層結(jié)構(gòu)性能影響
  
  圖1 靶材的SEM 背散射組織
  
  3、結(jié)論
  
  (1) 采用粉末冶金和真空熔煉方法制備了原子比為Ti50Al50 的合金靶材,兩者具有完全不同的組織結(jié)構(gòu),粉末靶材以單質(zhì)Ti 和Al 相存在,Ti 鑲嵌在Al 基體的周圍,熔煉靶材是以合金化TiAl 和Ti3Al相結(jié)構(gòu)存在,形成片層狀組織;
  
  (2) 由于粉末靶材中是以單質(zhì)相結(jié)構(gòu)的Ti 和Al 相存在,相比于熔煉靶材中形成了TiAl 和Ti3Al合金化片層組織,粉末靶材的濺射產(chǎn)額高于熔煉靶材,導(dǎo)致粉末靶材涂層的沉積速率大于熔煉靶材涂層;
  
  (3) 熔煉靶材濺射區(qū)表面溫度高于粉末靶材,低熔點(diǎn)元素Al 熔化并向基體方向運(yùn)動(dòng),在涂層表面產(chǎn)生大尺寸的熔滴,因此相比于粉末靶材涂層,熔煉靶材涂層表面熔滴數(shù)目多,尺寸大,表面粗糙度也更高;
  
  (4) 熔煉靶材涂層中TiN 和Ti2AlN 相形成的異相界面結(jié)構(gòu)導(dǎo)致涂層中的應(yīng)力變大,從而在性能方面相比于粉末靶材涂層硬度變大,但結(jié)合強(qiáng)度變差。